世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司，全國有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室（廣東，江蘇，陜西，河南，重慶，四川，福建等等）均可上門檢測(cè)，證書帶CANS資質(zhì)，歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理火焰光度計(jì)，是指以發(fā)射光譜法為基本原理的一種分析儀器，以火焰作為激發(fā)光源，并應(yīng)用光電檢測(cè)系統(tǒng)來測(cè)量被激發(fā)元素由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的輻射強(qiáng)度.根據(jù)其特征光譜及光波強(qiáng)度判斷元素類別及其含量。它包括氣體和火焰燃燒部分、光學(xué)部分、光電轉(zhuǎn)換器及檢測(cè)記錄部分?；鹧娴臏囟缺容^低，因此只能激發(fā)少數(shù)的元素，而且所得的光譜比較簡(jiǎn)單，P擾較小?；鹧婀舛确ㄌ貏e適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬元素的測(cè)定。
火焰光度法是按羅馬金公式進(jìn)行定量分析的，即I=aXc的b次方，式中I為譜線的強(qiáng)度，c是待測(cè)元素的含量，a是與待測(cè)元素的蒸發(fā)、激發(fā)條件有關(guān)的常數(shù)；b為自吸系數(shù)，因?yàn)橛没鹧孀骷ぐl(fā)光源，其溫度可通過控制空氣與燃?xì)獾牧髁恳员３址€(wěn)定，又因采用液體試樣，試樣組分的影響較少，故在各次測(cè)定中a是個(gè)較穩(wěn)定的常數(shù)，一般由于試樣濃度較低，自吸可忽略不計(jì)，于是I=λc，并可用相對(duì)強(qiáng)度的測(cè)量方法進(jìn)行分析。
進(jìn)行火焰光度分析時(shí)，把待測(cè)液用霧化器使之變成溶膠導(dǎo)入火焰中，待測(cè)元素因熱離解生成基態(tài)原子，在火焰中被激發(fā)而產(chǎn)生光譜，經(jīng)單色器分解成單色光后通過光電系統(tǒng)測(cè)量，由于火焰的溫度比較低，因此只能激發(fā)少數(shù)的元素，而且所得的光譜比較簡(jiǎn)單，干擾較小，火焰光度法特別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬的測(cè)定．
在測(cè)定中為了穩(wěn)定火焰和排除一些元素的干擾，常在測(cè)定液中加入“緩沖劑”，如K, Ca, Mg 同時(shí)存在彼此間對(duì)測(cè)定有影響，如果把這三種元素配成飽和溶液為“緩沖劑”，在試液中加到一定量時(shí)，則產(chǎn)生的影響是單一恒定值，可作本底扣除，測(cè)鈉時(shí)，大量的HCO32-存在可使結(jié)果偏低，可用鹽酸酸化試液后加熱除去．1)鈉的檢測(cè)：
1a)檢測(cè)生松油中的鈉含量；1b)檢測(cè)土壤中可交換的鈉含量；1c)檢測(cè)燃油(原油、汽油、柴油)中的鈉含量；1d)檢測(cè)玻璃樣品中的鈉含量；1e)檢測(cè)稻草、草料中的鈉含量；
2)鈉和鉀的檢測(cè)：
2a)檢測(cè)硅酸鹽, 無機(jī)礦,金屬礦中的鈉和鉀含量；2b)檢測(cè)果汁中的鈉和鉀含量；
3)鉀的檢測(cè)：
3a)檢測(cè)肥料中的鉀含量；3b)檢測(cè)植物樣品中的鉀含量； 3c)檢測(cè)土壤中可利用的鉀含量；3d)檢測(cè)樹脂混合物中的鉀含量；3e)檢測(cè)玻璃樣品中的鉀含量；
4)鋰的檢測(cè)：
4a)檢測(cè)潤滑油、油脂中的鋰含量；
5)鈣的檢測(cè)：
5a)檢測(cè)啤酒中的鈣含量；5b)檢測(cè)生物液體中的鈣含量；5c)評(píng)估牛奶中的鈣含量；5d)鈣含量的簡(jiǎn)單火焰光度測(cè)量；5e)檢測(cè)果汁中的鈣含量；5f)檢測(cè)餅干、硬面包中的鈣含量；
6)鋇的檢測(cè)：
6a)鋇含量的簡(jiǎn)單火焰光度測(cè)量；
7)堿基金屬的檢測(cè)：
7a)檢測(cè)水泥中的堿基金屬含量
8)硫酸鹽的檢測(cè)：
8a)硫酸鹽的簡(jiǎn)單火焰光度測(cè)量；
影響因素編輯 語音
燈電流
火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈，空心陰極燈操作參數(shù)只有一個(gè)燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度。 在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度，同時(shí)燈穩(wěn)定性和信噪比也增大，但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大，會(huì)導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會(huì)放電不正常，使燈輻射強(qiáng)度不穩(wěn)定。 相反，在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度，儀器靈敏度提高，但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電流過低，又會(huì)使燈輻射強(qiáng)度減弱，導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比嚴(yán)重下降以至不能使用。 因此，在具體檢測(cè)工作中，如被測(cè)樣濃度高時(shí)，則使用較大燈電流，以獲得較好穩(wěn)定性;如被測(cè)樣濃度低時(shí)，則在穩(wěn)定性滿足要求的前提下，使用較低的燈電流，以獲得較好的靈敏度。
霧化器
霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計(jì)重要部件，其性能對(duì)測(cè)定靈敏度、精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。 霧化器噴霧越穩(wěn)定，霧滴越微小均勻，霧化效率也就越高，相應(yīng)靈敏度越高，精密度越好，化學(xué)干擾越小。 霧化器調(diào)節(jié)都是通過人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對(duì)位置來實(shí)現(xiàn)。檢測(cè)人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻，好是霧滴在撞擊球周圍均勻分布，如果實(shí)在實(shí)現(xiàn)不了，霧滴以撞擊球?yàn)橹行膶?duì)稱分布也可以。
提升量
提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會(huì)使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個(gè)廠家儀器提升量范圍各不相同，各自有一定變化范圍。 增大提升量辦法有： (1) 增大助燃?xì)饬髁?。這樣增大負(fù)壓使提升量增大。 (2)縮短進(jìn)樣管長度?？s短進(jìn)樣管長度使管阻力減小，使試液流量增大。相反，如想降低提升量，則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L進(jìn)樣管長度。
分析線
每種元素的分析線有很多條，通常共振線靈敏度高，經(jīng)常被用來作為分析線，但測(cè)量較高濃度樣品時(shí)，就要選擇此靈敏線。 例如測(cè)鈉用a=589.0nm作為分析線，較高濃度時(shí)使用330.0nm作為分析線。
燃燒器位置
調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置，使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度大火焰區(qū)，此時(shí)靈敏度高，穩(wěn)定性好。 若不需要高靈敏度時(shí)，如測(cè)定高濃度試液時(shí)，可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度，以便有利于檢測(cè)。
火焰
火焰類型和狀態(tài)對(duì)靈敏度高低起著重要作用，應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素特性去選擇不同火焰。 火焰按類型分有空氣--氫火焰、空氣--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 空氣--氫火焰的火焰溫度較低，用于測(cè)定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等； 空氣--乙炔火焰屬于中溫火焰，用于測(cè)定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等； 一氧化氮--乙炔火焰屬于高溫火焰，用于測(cè)定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。 火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學(xué)計(jì)量焰、富焰。 貧焰是指使用過量氧化劑時(shí)的火焰，由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量，這種火焰溫度較低，又由于氧化劑充分，燃燒完全，火焰具有氧化性氣氛，所以這種火焰適用于堿金屬元素的測(cè)定。 化學(xué)計(jì)量焰是按化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰，它具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點(diǎn)，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素，大多數(shù)常見元素常用這種火焰。 富焰是便用過量燃料的火焰，由于燃燒不完全，火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛，所以，這種火焰具有還原性，適用于測(cè)定較易于形成難熔氧化物的元素如鉬、稀土元素等。
狹縫
當(dāng)被測(cè)元素?zé)o鄰近干擾線時(shí)，如鉀、鈉等，可采用較大的狹縫。當(dāng)被測(cè)元素有鄰近干擾線時(shí)，如鈣、鐵、鎂等，可采用較小的狹縫。 上述影響靈敏度的幾個(gè)因素是對(duì)立統(tǒng)一的。在具體的檢測(cè)工作中，檢測(cè)人員應(yīng)將幾個(gè)因素統(tǒng)籌考慮，根據(jù)儀器和被測(cè)樣的情況去調(diào)節(jié)幾個(gè)因素以達(dá)到好的工作狀態(tài)。
區(qū)別編輯 語音
火焰光度計(jì)是利用原子發(fā)射原理，把相應(yīng)的物質(zhì)原子化（固體配成溶液，如：用酸溶解。液體高溫，氣體用在放電情況下激發(fā)），激發(fā)的電子處于高能級(jí)，不穩(wěn)定會(huì)躍遷回基態(tài)，不同的原子電子能級(jí)不同，躍遷時(shí)會(huì)發(fā)出不同波長的光波，通過分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的強(qiáng)度，判斷該原子的含量。如：FPT-640火焰光度計(jì)（一般出廠配的是鉀鈉檢測(cè)器）用于分析血液中的鉀鈉，也用于硅酸工業(yè)的分析。紫外-可見分光光度計(jì)是利用吸收原理，紫外區(qū)（200-400）一般用于分析有機(jī)物，一些特定的官能團(tuán)會(huì)有吸收（分子吸收），經(jīng)常用來測(cè)防腐劑含量，一般是用波長的大吸收測(cè)，但是有多種物質(zhì)吸收時(shí)，經(jīng)常用是全掃單樣品，然后測(cè)復(fù)合樣，取多點(diǎn)計(jì)算，可以知道不同物質(zhì)含量（這是一個(gè)老師的碩士論文哦）；可見區(qū)（400-760）一般用于分析離子，就和一般分光光度計(jì)一樣了如：721型。
影響分析編輯 語音
火焰光度分析-影響因素1
1、激發(fā)條件：
1）火焰溫度：溫度過低靈敏度下降，溫度太高則堿金屬電離嚴(yán)重，影響
測(cè)量的線性關(guān)系。
影響火焰溫度的因素：
- 燃?xì)夥N類：采用丙烷-空氣、丁烷-空氣或液化石油氣-空氣等低溫火
焰(約1900℃)較為合適和方便
- 燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤罕３诌m當(dāng)
- 試樣溶液抽吸量：過大時(shí)會(huì)使火焰溫度下降
2）氣體壓力：測(cè)定時(shí)氣體壓力需保持恒定。
3）噴霧器：噴霧器不清潔，易造成試液霧化不良，測(cè)定時(shí)一定要求試液清亮，并隨時(shí)用水或乙醇清洗噴霧器。
4）液面高度：液面高度變化，會(huì)引起激發(fā)后的元素濃度有變化，測(cè)定時(shí)需保持試驗(yàn)高度一致。
火焰光度分析-影響因素2
2、試樣的種類和組成
1）元素的電離和自吸收可導(dǎo)致校正曲線彎曲，線性范圍縮小。如鉀在高濃度時(shí)自吸收嚴(yán)重，使校正曲線向橫坐標(biāo)方向彎曲；在低濃度時(shí)則由于電離增加，輻射增強(qiáng)，校正曲線向縱坐標(biāo)方向彎曲。
2）試樣存離子對(duì)測(cè)定有影響，如堿金屬共存時(shí)譜線增強(qiáng)，使結(jié)果偏高。
3）試樣的物理性能應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成一致
火焰光度分析-影響因素3
3、儀器質(zhì)量
1）單色器的選擇性：濾光片質(zhì)量好，可減少共存物質(zhì)的干擾。
2）周圍環(huán)境對(duì)儀器的影響。
3）光電池使用過久產(chǎn)生疲勞。

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軸心球體－球體內(nèi)襯表面的白色涂層作為反射標(biāo)準(zhǔn)。
球體可定軸在兩個(gè)位置，一個(gè)是光捕集器在光束內(nèi)，另一個(gè)是光束完全落在球體內(nèi)襯表面。光電霧度儀是根據(jù)GB2410-80及ASTM D1003-61(1997-2004)設(shè)計(jì)的小型霧度儀。適用于平行平板或塑膜樣品的測(cè)試，能廣泛應(yīng)用于透明、半透明材料霧度、透光率的光學(xué)性能檢驗(yàn)。光電霧度儀具有結(jié)構(gòu)小巧，使用操作方便的特點(diǎn)。光電霧度儀適用于各種材料的透光率和霧度值的測(cè)定
一束平行光束入射某介質(zhì)(如透明塑料)時(shí)，由于物質(zhì)光學(xué)性質(zhì)的不均勻性;表面缺陷，內(nèi)部組織的不均勻，氣泡和雜質(zhì)存在等，光束就會(huì)改變方向(擴(kuò)散和偏折)，產(chǎn)生的部分雜亂無章光線稱散射光。國際上規(guī)定用透過試樣而偏離入射光方向的散射光通量與透射光通量之比用百分?jǐn)?shù)來表示，這就是所謂霧度。霧度大的試樣給人的感覺將更加模糊。光線在透過試樣時(shí)還會(huì)產(chǎn)生損失，即穿過試樣的透射光通量永遠(yuǎn)小于照射到試樣上的入射光通量。兩者之比，用百分?jǐn)?shù)表示，國際上定義為透光率。
引起透光率下降的原因是試樣兩個(gè)表面對(duì)光線的反射和試樣對(duì)入射光線的全波長或部分波長的光能量吸收等。在測(cè)試樣品的霧度和透光率過程中，計(jì)量入射光通量(T1)，透射光通量(T2)、儀器散射光通量(T3)，試樣的散射光通量(T4)。

世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司，全國有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室（廣東，江蘇，陜西，河南，重慶，四川，福建等等）均可上門檢測(cè)，證書帶CANS資質(zhì)，歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理微粒檢測(cè)儀采用光阻法原理的激光傳感器，適用于各種分散介質(zhì)透明的液體（無色、有色、不 含乳濁液）中不溶性微粒大小和數(shù)量的檢測(cè)。微粒檢測(cè)儀符合新版該項(xiàng)檢測(cè)方法的要求。天津市天大天發(fā)科技有限公司生產(chǎn)的GWJ系列儀器擁有多項(xiàng)專利保護(hù)，儀器通過天津市科委組織的鑒定。其技術(shù)水平達(dá)到國際同類儀器水平。微粒檢測(cè)儀的應(yīng)用
微粒檢測(cè)儀應(yīng)用在藥品檢測(cè)中，采用光障礙技術(shù)檢查靜脈滴注用注射液(裝量為100 mL以上者)中的不溶性微粒，每1 mL中含10 μm以上的微粒不得超過25粒，含25 μm以上的微粒不得超過3粒。在《不溶性微粒檢查法》中規(guī)定了采用光障礙法原理的儀器檢查靜脈用注射劑及供靜脈注射用無菌原料藥中不溶性微粒的大小和數(shù)量。
微粒檢測(cè)儀的原理
光障礙法技術(shù)中的傳感器原理：被檢測(cè)的液體通過設(shè)計(jì)的流通室，與液體流向垂直的入射光束由于被液體中的粒子阻擋而減弱，從而使傳感器輸出的信號(hào)變化，這種信號(hào)變化與粒子通過光束時(shí)的截面積尺寸成正比。這種比例關(guān)系可以反映粒子的大小。每一個(gè)粒子通過光束時(shí)引起一個(gè)電壓脈沖信號(hào)，脈沖信號(hào)的多少反映了粒子的數(shù)量。
微粒檢測(cè)儀主要包括：取樣器、傳感器和計(jì)算機(jī)控制的檢測(cè)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。測(cè)量粒徑范圍為：2~100um；檢測(cè)粒徑濃度為0~10000個(gè)/ml。
國產(chǎn)用于藥品檢測(cè)并具有光障礙原理的微粒檢測(cè)儀是天大天發(fā)科技有限公司在20世紀(jì)90年代中期自主研發(fā)生產(chǎn)的。●檢測(cè)范圍：1~500um
●檢測(cè)通道：8通道,粒徑在1.2~100um范圍內(nèi)可由用戶間隔0.1um，任意設(shè)置
● 取樣體積：0.2~1000ml
● 取樣速度：5~85ml/分鐘
● 測(cè)試范圍：0~9999999粒
● 取樣體積精度：<±1%
● 分辨率：>95%(按中國藥典2010版校準(zhǔn))
<10%(按美國藥典、ISO21501校準(zhǔn))
● 佳檢測(cè)濃度：0~10000粒/ml
● 準(zhǔn)確度：規(guī)定值±10%
● 重復(fù)性：RSD<2%(顆粒計(jì)數(shù)>1000粒/ml，5ml取樣)
● 顯示操作：5.7寸LCD觸摸屏操作；可配標(biāo)準(zhǔn)鍵盤
● 數(shù)據(jù)輸出：內(nèi)置打印機(jī)；RS232接口外接計(jì)算機(jī)
● 性能全面滿足并優(yōu)于2010年版《中國藥典》和《美國藥典》的要求，內(nèi)置藥典、麻醉器具、輸液器具檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，可直接進(jìn)行各種裝量的注射液、無菌粉末及醫(yī)療器具微粒污染濾除率檢測(cè)；
● 儀器內(nèi)置校準(zhǔn)曲線，檢測(cè)粒度分布功能；可在1.2~100um范圍內(nèi)由用戶設(shè)置上千種粒徑對(duì)微粒進(jìn)行檢測(cè)分析，制定自己的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，尤其對(duì)藥品研究單位及檢測(cè)中心的多品種檢測(cè)具有的優(yōu)勢(shì)；
● 分辨率高，優(yōu)于中國藥典要求；的精密注射器取樣系統(tǒng)，取樣精度優(yōu)于1%；取樣體積小0.2ml；
● 采用國際上光阻法儀器通用的磁力攪拌方式(下攪拌)，不易產(chǎn)生氣泡的特點(diǎn)；
● 封閉檢測(cè)室，檢測(cè)環(huán)境防止污染，取樣頭自動(dòng)升降，可任意設(shè)置升降位置；
可直接檢測(cè)各種裝量的注射劑(1~500ml瓶裝，袋裝等);
● 大屏幕液晶顯示，觸摸屏操作，可外接標(biāo)準(zhǔn)鍵盤，界面友好，中文菜單提示；
● 易于傳感器的清理和排堵；
● 全電壓100～264V范圍設(shè)計(jì)，可克服電網(wǎng)波動(dòng)，儀器無需外接穩(wěn)壓電源。

世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司，全國有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室（廣東，江蘇，陜西，河南，重慶，四川，福建等等）均可上門檢測(cè)，證書帶CANS資質(zhì)，歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理薄層掃描儀是可以對(duì)斑點(diǎn)進(jìn)行掃描的分光光度計(jì)，用可見光或紫外光作光源，線性掃描或鋸齒掃描薄層板展開后的斑點(diǎn)，該斑點(diǎn)就吸收該組分特征波長的單色光，剩余的單色光經(jīng)透射或反射或發(fā)射熒光，由檢測(cè)器積分起來，獲得這塊斑點(diǎn)面積的待測(cè)物質(zhì)含量。 [1]薄層色譜又叫薄板層析，是色譜法中的一種，是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，屬固—液吸附色譜，它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)，一方面適用于少量樣品（幾到幾微克，甚至0.01微克）的分離；另一方面在制作薄層板時(shí)，把吸附層加厚加大，因此，又可用來精制樣品，此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外，薄層色譜法還可用來跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又稱薄層層析，屬于固－液吸附色譜。是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡(jiǎn)單的色譜法，它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)。一方面適用于小量樣品（幾到幾十微克，甚至0.01μg）的分離；另一方面若在制作薄層板時(shí)，把吸附層加厚，將樣品點(diǎn)成一條線，則可分離多達(dá)500mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外，在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí)，常利用薄層色譜觀察原料斑點(diǎn)的逐步消失來判斷反應(yīng)是否完成。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板（10×3cm左右）上均勻的涂一層吸附劑或支持劑，帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線上，涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi)，浸入深度為0.5cm。待展開劑離約1cm附近時(shí)，將色譜板取出，干燥后噴以顯色劑，或在紫外燈下顯色。薄層色譜法，是將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點(diǎn)樣、展開后，與適宜的對(duì)照物按同法所得的色譜圖作對(duì)比，用以進(jìn)行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測(cè)定的方法。
儀器材料編輯 語音
(1) 玻板 除另有規(guī)定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的規(guī)格,要求光
滑、平整，洗凈后不附水珠，晾干。
(2)固定相或載體 常用的有硅膠G、硅膠GF 、硅膠H、 硅膠HF,
其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、 微晶纖維素等。
其顆粒大小,一般要求直徑為10～40μm。薄層涂布,一般可分無黏合劑和含黏合劑兩種;
前者系將固定相直接涂布于玻板上, 后者系在固定相中加入一定量的黏合劑，一般常用
10%～15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃加熱4小時(shí))，混勻后加水適量使用，或用羧甲基
纖維素鈉水溶液(0.5%～0.7%)適量調(diào)成糊狀，均勻涂布于玻板上。也有含一定固定相
或緩沖液的薄層。
(3) 涂布器 應(yīng)能使固定相或載體在玻板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。
(4) 點(diǎn)樣器 同紙色譜法項(xiàng)下。
(5)展開室 應(yīng)使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸，并有嚴(yán)密的蓋子，
除另有規(guī)定外，底部應(yīng)平整光滑，應(yīng)便于觀察。 [1](1) 薄層板制備 除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,
去除表面的氣泡后，倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布（厚度為0.2～
0.3mm），取下涂好薄層的玻板，置水平臺(tái)上于室溫下晾干，后在110℃烘30分鐘，即置
有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度（可通過透射光和反射光檢視）。
(2) 點(diǎn)樣 除另有規(guī)定外，用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上，一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底
邊2.0cm，樣點(diǎn)直徑及點(diǎn)間距離同紙色譜法,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為
宜。點(diǎn)樣時(shí)注意勿損傷薄層表面。
(3) 展開 展開缸如需預(yù)先用展開劑飽和，可在缸中加入足夠量的展開劑，并在壁
上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開劑中，密封缸頂?shù)纳w，使系統(tǒng)平衡或
按正文規(guī)定操作。
將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5
～1.0cm（切勿將樣點(diǎn)浸入展開劑中）,密封缸蓋,待展開至規(guī)定距離(一般為10～15cm),
取出薄層板，晾干，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定檢測(cè)。
(4) 如需用薄層掃描儀對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描檢出，或直接在薄層上對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描
定量，則可用薄層掃描法。
薄層掃描的方法，除另有規(guī)定外，可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及使用說明，
結(jié)合具體情況，選擇吸收法或熒光法，用雙波長或單波長掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果
的因素很多，故應(yīng)在供試品的斑點(diǎn)在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下，將供試品與
對(duì)照品在同一塊薄層上展開后掃描，進(jìn)行比較并計(jì)算定量，以減少誤差。各種供試品，
只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜，才能獲得滿意的結(jié)果。用表面涂有吸附劑的石英棒（直徑0、9mm；長200mm）代替薄層板，點(diǎn)樣于棒一端，按一般方法展開，以氫焰檢測(cè)器為檢測(cè)單元，棒放于儀器內(nèi)，點(diǎn)火，以一定速度掃描。
后測(cè)定法編輯 語音
薄層經(jīng)展開后用刮刀或捕集器將斑點(diǎn)的吸附劑捕集后，再用適當(dāng)有機(jī)溶劑洗脫，然后用可見、紫外分光光度法、熒光分光光度法測(cè)定含量。
但樣品斑點(diǎn)不能噴顯色劑，以免影響測(cè)定，斑點(diǎn)位置的確定方法。
樣品在紫外線下發(fā)射熒光的，可在紫外燈下觀察斑點(diǎn)并用針劃去斑點(diǎn)位置。
用碘蒸汽顯色，在組分處理出棕色斑點(diǎn)（碘吸附后會(huì)揮發(fā)）。
用標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照，將標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)于邊上一測(cè)顯色時(shí)，蓋住樣品，定出斑點(diǎn)位置。

世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司，全國有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室（廣東，江蘇，陜西，河南，重慶，四川，福建等等）均可上門檢測(cè)，證書帶CANS資質(zhì)，歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理微量氧分析儀分為兩種分析原理：分別為燃料電池法微量氧分析儀和氧化鋯微量氧分析儀采用完全密封的燃料池氧傳感器是當(dāng)前國際上的測(cè)氧方法之一。燃料池氧傳感器由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成，浸沒在KOH溶液中。在陰極氧被還原成氫氧根離子，而在陽極鉛被氧化。微量氧的分析方法主要有比色法、化學(xué)電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法，它是國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法，利用銅氨溶液進(jìn)行比色分析，由于操作復(fù)雜，準(zhǔn)確度難以，并且不能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)在線分析，現(xiàn)在已很少采用，不過它還是一種仲裁方法。黃磷發(fā)光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進(jìn)行分析，具有分析速度快，可以連續(xù)分析的特點(diǎn)，但該方法采用的黃磷是危險(xiǎn)化學(xué)品，生成的產(chǎn)物具有腐蝕性，并且檢測(cè)限低，所以現(xiàn)在已很少采用。在這里主要介紹化學(xué)電池法、濃差電池法和氣相色譜法。 [1] 1.化學(xué)電池法
　　化學(xué)電池法的微量氧分析儀指的利用氧化還原電池的原理進(jìn)行微量氧分析，它的傳感器（檢測(cè)器）是化學(xué)原電池，主要由一個(gè)陰極，一個(gè)陽極和電解液組成，以上部件密封于惰性的殼中，被測(cè)氣體中的氧進(jìn)入電池中陰極附近O2得到電子，陽極由金屬鉛制成，失去電子本身被氧化，電池產(chǎn)生的電子由電路引出然后進(jìn)行補(bǔ)償修正放大，即可測(cè)出被測(cè)氣體中的氧含量。反應(yīng)式如下：
　　O2+2H2O+4e-→40H-　 陰極
　　Pb+2OH-→pbo+H2O+2e　 陽極
　　總反應(yīng)式2pb+O2→2pbO
　　因?qū)崿F(xiàn)方式的不同，可分為原電池法、燃料電池法和赫茲電池法。
　　2.濃差電池法
　　濃差電池法也稱為氧化鋯電池法，它是利用氧化鋯元件為檢測(cè)器的關(guān)鍵部件，以它為主體構(gòu)成測(cè)氧電池，包括氧化鋯管及涂制在管底部的鉬電極和電極引線，電極引線可將信號(hào)引出；加熱爐用于加熱氧化鋯管，使它恒定在設(shè)定溫度（780±10℃）上；標(biāo)氣管用于接通標(biāo)氣，校準(zhǔn)探頭；熱電偶用于測(cè)量氧電池中的溫度，接入變送器溫控系統(tǒng)；接線板設(shè)有信號(hào)、熱電偶和加熱爐三對(duì)接線柱，其它還有過濾器、安裝法蘭和探頭外殼。如圖1所示，在氧化鋯管底的內(nèi)外表面有兩個(gè)鉑電極，即參比電極和測(cè)量電極，分別帶有兩根鉑引線，構(gòu)成一個(gè)氧化鋯測(cè)氧電池，即氧濃差電池,它在鉑電極的反應(yīng)原理是O2+4e→2O2- ；2O2-→O2+4e ,于是，兩電極間就形成了電位差，組成了濃差電池（2）。
　　氧化鋯濃差電池的主要缺點(diǎn)是還原性雜質(zhì)對(duì)微量氧的分析有影響。因?yàn)樵?00－800攝氏度的情況下，還原性物質(zhì)可以與氧發(fā)生反應(yīng)，消耗氧使分析結(jié)果偏低,它的主要優(yōu)點(diǎn)是量程范圍寬，可覆蓋常量至微量的氧含量分析，使用方便，使用壽命長。
　　3.氣相色譜法
　　氣相色譜法進(jìn)行微量氧分析的優(yōu)勢(shì)在于多種雜質(zhì)可以同時(shí)檢測(cè)，因?yàn)榭辗謿怏w中的雜質(zhì)分離比較容易，所以色譜柱系統(tǒng)的配置簡(jiǎn)單。在進(jìn)行包含微量氧的多種雜質(zhì)檢測(cè)時(shí)，選擇色譜分析比較合適?？梢赃x擇的色譜檢測(cè)器主要有熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、氦離子化檢測(cè)器、氬離子化檢測(cè)器、放電離子化檢測(cè)器、原子發(fā)射檢測(cè)器（AED）等。
　　色譜法進(jìn)行微量氧分析的缺點(diǎn)是無法實(shí)現(xiàn)真正意義上的在線分析，就是所不能對(duì)微量氧進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，需要間斷的檢測(cè)，并且設(shè)備系統(tǒng)復(fù)雜，需要載氣、輔助氣等。 [1]
微量氧分析儀 語音
燃料電池法微量氧分析儀
微量氧分析儀(燃料電池電化學(xué)法)
采用完全密封的燃料池氧傳感器是當(dāng)前國際的測(cè)氧方法之一。燃料池氧傳感器是由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成，浸沒在KOH的溶液中。在陰極氧被還原成氫氧根離子，而在陽極鉛被氧化。
溶液與外界有一層高分子薄膜隔開，樣氣不直接進(jìn)入傳感器，因而溶液與鉛電極不需定期清洗或更換。樣氣中的氧分子通過高分子薄膜擴(kuò)散到氧電極中進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)，電化學(xué)反應(yīng)中產(chǎn)生的電流決定于擴(kuò)散到氧電極的氧分子數(shù)，而氧的擴(kuò)散速率又正比于樣氣中的氧含量，這樣，該傳感器輸出信號(hào)大小只與樣氣中的氧含量相關(guān)，而與通過傳感器的氣體總量無關(guān)。通過外部電路的連接，反應(yīng)中的電荷轉(zhuǎn)移即電流的大小與參加反應(yīng)的氧成正比例關(guān)系。 采用此方法進(jìn)行測(cè)氧，可以不受被測(cè)氣體中還原性氣體的影響，免去了許多的樣氣處理系統(tǒng)。它比老式“金網(wǎng)-鉛”原電池測(cè)氧更快速，不需要漫長的開機(jī)吹除過程，“金網(wǎng)-鉛”原電池樣氣直接進(jìn)入溶液中，導(dǎo)致儀器的維護(hù)量很大，而燃料電池法樣氣不直接進(jìn)入溶液中，傳感器可以非常穩(wěn)定可靠的工作很長時(shí)間。事實(shí)上， 燃料電池氧傳感器是完全免維護(hù)的。但是在使用過程中，需要經(jīng)常校準(zhǔn)，確保其測(cè)試的準(zhǔn)確性，市面上的燃料電池電化學(xué)氧傳感器以英國CITY的傳感器比較穩(wěn)定。
氧化鋯微量氧分析儀
微量氧分析儀(氧化鋯法)
氧化鋯傳感器的核心構(gòu)件是氧化鋯固體電解質(zhì)，氧化鋯固體電解質(zhì)是由多元氧化物組成的。常用的這類電解質(zhì)有ZrO2·Y2O3，它由二元氧化物組成，其中，ZrO2稱為基體，Y2O3稱為穩(wěn)定劑。ZrO2在常溫下是單斜晶體，在高溫下它變成立方晶體(螢石型)，但當(dāng)它冷卻后又變?yōu)閱涡本w，因此純氧化鋯的晶型是不穩(wěn)定的。所以當(dāng)在ZrO2中摻人一定量的穩(wěn)定劑Y2O3時(shí)，由于Y置換了Zr的位置，一方面在晶體中留下了氧離子空穴，另一方面由于晶體內(nèi)部應(yīng)力變化的原因，該晶體冷卻后仍保留立方晶體，因此又稱它為穩(wěn)定氧化鋯。據(jù)上分析，穩(wěn)定氧化鋯在高溫下(650℃以上)是氧離子的良好導(dǎo)體。 在上述電池中，Pt表示兩個(gè)鉑電極，它是涂制在氧化鋯電解質(zhì)的兩邊，兩種氧分壓為P''O2和P'O2的氣體分別通過電解質(zhì)的兩邊。作為氧傳感器，其中P''O2是參比氣，例如通人空氣(20.6%O2)，P'O2是待測(cè)氣，例如通入煙氣。在高溫下，由于氧化鋯電解質(zhì)是良好的氧離子導(dǎo)體，上述電池便是一個(gè)典型的氧濃差電池。
在高溫下（650---850℃），氧就會(huì)從分壓大的P''O2一側(cè)向分壓小的P'O2側(cè)擴(kuò)散，這種擴(kuò)散，不是氧分子透過氧化鋯從P''O2側(cè)到P'O2側(cè)，而是氧分子離解成氧離子后，通過氧化鋯的過程。在750℃左右的高溫中，在鉑電極的催化作用下，在電池的P''O2側(cè)發(fā)生還原反應(yīng)，一個(gè)氧分子從鉑電極取得4個(gè)電子，變成兩個(gè)氧離子(O2-)進(jìn)入電解質(zhì)，即：
O2（P''O2）+4e→2O2- P''O2側(cè)鉑電極由于大量給出電子而帶正電，成為氧濃差電池的正極或陽極。這些氧離子進(jìn)入電解質(zhì)后，通過晶體中的空穴向前運(yùn)動(dòng)到達(dá)右側(cè)的鉑電極，在電池的P'O2側(cè)發(fā)生氧化反應(yīng)，氧離子在鉑電極上釋放電子并結(jié)合成氧分子析出，即：
2O－4e→O2（P'O2）
P'O2側(cè)鉑電極由于大量得到電子而帶負(fù)電，成為氧濃差電池的負(fù)極或陰極。這樣在兩個(gè)電極上，由于正負(fù)電荷的堆積而形成一個(gè)電勢(shì)，稱之為氧濃差電動(dòng)勢(shì)。當(dāng)用導(dǎo)線將兩個(gè)電極連成電路時(shí)，負(fù)極上的電子就會(huì)通過外電路流到正極，再供給氧分子形成離子，電路中就有電流通過。
其池電勢(shì)由能斯特方程給出：
E=RT/4F×ln(P''O2/P'O2)
式中R為氣體常數(shù)，T為電池的熱力學(xué)溫度(K)，F(xiàn)為法拉第常數(shù)．(1)式是在理想狀態(tài)下導(dǎo)出的， 具有四個(gè)條件：(1)兩邊的氣體均為理想氣體；(2)整個(gè)電池處于恒溫恒壓系統(tǒng)中；(3)濃差電池是可逆的；(4)電池中不存在任何附加電勢(shì)。因此稱(1)式為氧化鋯傳感器的理論方程。由(1)式可見由于參比氣氧含量P''O2是已知的，因此測(cè)得E值后便可求得待測(cè)氣體氧含量P'O2值。
當(dāng)電池工作溫度固定于700℃時(shí)，上式為：
E=48.26lg(P''O2/P'O2)
由上式，在溫度700℃時(shí)，當(dāng)固體電介質(zhì)一側(cè)氧分壓為空氣(20.6%) 時(shí)，由濃差電池輸出電動(dòng)勢(shì)E，就可以計(jì)算出固體電介質(zhì)另一側(cè)氧分壓，這就是氧化鋯氧量分析儀的測(cè)氧原理。
微量氧分析儀的主要廠家
國內(nèi)生產(chǎn)以上這些儀器的廠家大概有：
微量氧分析儀的適用范圍
微量氧分析儀使用的范圍也比較廣：鋼鐵、冶金、熱電、石化、化工、焦化、PVC、多晶硅、合成氨等行業(yè)均能使用到，其中分類如下：
①空分制氧、空分制氮、化工流程氧含量自動(dòng)分析
② 電子行業(yè)保護(hù)性氣體中氧含量分析，如：氮?dú)庵形⒘垦鯗y(cè)試
③ 磁性材料等高溫?zé)Y(jié)爐的保護(hù)性氣體中氧含量分析
④ 玻璃、建材行業(yè)中氧含量分析及各種行業(yè)中氧含量分析
微量氧分析儀的注意事項(xiàng) 語音
分析儀的配套管線
應(yīng)確保密封，微小的泄漏都會(huì)使環(huán)境空氣中的氧擴(kuò)散進(jìn)來，從而使測(cè)量數(shù)值偏高。
　　雖然在測(cè)量中，樣氣壓力大于環(huán)境壓力，但樣氣中的氧是微量級(jí)的，根據(jù)法拉利定律，氧的分壓與其體積含量成正比，大氣中含有約為21%的氧，與以PPM計(jì)算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬倍左右，因而氣樣中微量氧的分壓遠(yuǎn)低于大氣中的氧分壓，當(dāng)出現(xiàn)泄漏時(shí)，大氣中的氧便會(huì)從泄漏部位迅速擴(kuò)散進(jìn)來。
　　還有，取樣管線應(yīng)盡可能短些，接頭盡可能少，要接頭及閥門密封良好，管線連接完畢后，應(yīng)做氣密性檢查。
　　氣密性檢查的要求：0.25MPAm測(cè)試壓力下，30分鐘，壓降不大于0.01MPA。
管線材質(zhì)
基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線為好，次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材，其氣密性和材質(zhì)抗?jié)B透性太差，測(cè)量微量氧在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN，也有選擇3毫米或1/8IN，總之，不銹鋼管，清洗、脫脂，保持管內(nèi)壁光滑潔凈，對(duì)于痕量級(jí)（〈1PPMV）氧的分析，應(yīng)選擇內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門、接頭，死體積應(yīng)盡可能小。
樣品
中的水分在管壁上冷凝凝結(jié)，造成對(duì)微量氧的溶解吸收，應(yīng)根據(jù)情況對(duì)取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測(cè)液氮中的微量氧時(shí)，尤其要注意加溫措施，不然，由于氧沸點(diǎn)低于氮沸點(diǎn)13度，樣品氣不均勻氣化，會(huì)使測(cè)量值嚴(yán)重偏低。
樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物，以免引起滲透膜阻塞和污染。
　　樣品氣中不應(yīng)含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會(huì)對(duì)燃料電池，特別是堿性燃料電池造成危害。
原則
微量氧分析儀的測(cè)量位應(yīng)盡可能與測(cè)量單位接近，以避免過長的管線和過多的不確定因素，影響測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性。

世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司，全國有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室（廣東，江蘇，陜西，河南，重慶，四川，福建等等）均可上門檢測(cè)，證書帶CANS資質(zhì)，歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理自動(dòng)電位滴定儀是根據(jù)電位法原理設(shè)計(jì)的用于容量分析的常見的一種 分析儀器。
電位法的原理是： 選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O和參比電極與被測(cè)溶液組成一個(gè)工作電池，隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測(cè)離子的濃度不斷發(fā)生變化，因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點(diǎn)附近，被測(cè)離子濃度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍，因此，根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn)。
儀器分電計(jì)和滴定系統(tǒng)兩大部分，電計(jì)采用電子放大控制線路，將指示電極與參比電極間的電位同預(yù)先設(shè)置的某一終點(diǎn)電位相比較，兩信號(hào)的差值經(jīng)放大后控制滴定系統(tǒng)的滴液速度。達(dá)到終點(diǎn)預(yù)設(shè)電位后，滴定自動(dòng)停止。儀器為微機(jī)控制滴加量，其結(jié)構(gòu)分為電計(jì)和滴定系統(tǒng)兩大部分。1 供實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用電位滴定法進(jìn)行容量分析；
2pH值或電極電位的控制滴定；
自動(dòng)電位滴定儀（型）
自動(dòng)電位滴定儀（型） [1]
3 全自動(dòng)電位滴定法進(jìn)行容量分析；
4 pH測(cè)定－－供實(shí)驗(yàn)室取樣測(cè)定水溶液的pH值，或化妝品的PH值；
5 電位測(cè)定－－測(cè)量電極的電位或其它毫伏值。見圖1。

圖 1 后面板
其中：
1) 電源指示燈。打開電源，此指示燈應(yīng)亮；
2) 滴定指示燈。開始滴定后，此指示燈閃亮；
3) 終點(diǎn)指示燈。用于指示滴定是否結(jié)束。打開電源，此指示燈亮，開始滴定后，此指示燈熄滅。滴定結(jié)束后，此指示燈亮。
4) 斜率補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕。pH標(biāo)定時(shí)使用。
5) 溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)旋鈕。pH標(biāo)定及測(cè)量時(shí)使用。
6) 定位調(diào)節(jié)旋鈕。pH標(biāo)定時(shí)使用。
7) “設(shè)置”選擇開關(guān)。此開關(guān)置“終點(diǎn)”時(shí)，可進(jìn)行終點(diǎn)mV值或pH值設(shè)定(pH/mV開關(guān)置“pH”,進(jìn)行pH終點(diǎn)設(shè)定；置“mV”，進(jìn)行mV終點(diǎn)設(shè)定)。此開關(guān)置“測(cè)量”時(shí)，進(jìn)行mV或pH測(cè)量(mV還是pH測(cè)量同樣取決于pH/mV開關(guān)的位置)。此開關(guān)置于預(yù)控點(diǎn)時(shí)，可進(jìn)行pH或mV的預(yù)控點(diǎn)設(shè)置。如，設(shè)置預(yù)控點(diǎn)為100mV，儀器將在離終點(diǎn)100mV時(shí)自動(dòng)從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。
8) “pH/mV”選擇開關(guān)。此開關(guān)置于“pH”時(shí)，可進(jìn)行pH測(cè)量或pH終點(diǎn)值設(shè)置或pH預(yù)控點(diǎn)設(shè)置。此開關(guān)置于“mV”時(shí)，可進(jìn)行mV測(cè)量或mV終點(diǎn)設(shè)置或mV預(yù)控點(diǎn)設(shè)置。
9) “功能”選擇開關(guān)。此開關(guān)置于“手動(dòng)”時(shí)，可進(jìn)行手動(dòng)滴定；置“自動(dòng)”時(shí)，進(jìn)行預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定，到終點(diǎn)后，滴定終止，滴定燈亮。此開關(guān)置于“控制”時(shí)，進(jìn)行pH或mV控制滴定，到達(dá)終點(diǎn)pH或mV值后，儀器仍處于準(zhǔn)備滴定狀態(tài)，滴定燈始終不亮。
10) “終點(diǎn)電位”調(diào)節(jié)旋鈕。用于設(shè)置終點(diǎn)電位或pH值。
11) “預(yù)控點(diǎn)”調(diào)節(jié)旋鈕。用于設(shè)置預(yù)控點(diǎn)mV或pH值，其大小取決于化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì)，即滴定突躍的大小。一般氧化還原滴定、強(qiáng)酸強(qiáng)堿中和滴定和沉淀滴定可選擇預(yù)控點(diǎn)值小一些；弱酸強(qiáng)堿、強(qiáng)酸弱堿可選擇中間預(yù)控點(diǎn)值；而弱酸弱堿滴定需選擇大預(yù)控點(diǎn)值。
12) “滴定開始”按鈕?！肮δ堋遍_關(guān)置于“自動(dòng)”或“控制”時(shí)，撳一下此按鈕，滴定開始?！肮δ堋遍_關(guān)置于“手動(dòng)”時(shí)，按下此按鈕，滴定進(jìn)行，放開此按鈕，滴定停止。
13) 電源開關(guān)。
14) 保險(xiǎn)絲座。
15) 電源插座。
16) 電磁閥接口。
17) 接地接線柱?？山訁⒈入姌O。
18) 電極插口。1 滴定裝置安裝
滴定裝置安裝在JB－1A攪拌器上。安裝步驟如下(見圖2)：
圖2
1)JB-1A型攪拌器 2)電極夾 3)電磁閥 4)電磁閥螺絲 5)橡皮管 6)滴管夾
7)滴定管 8)滴管夾固定螺絲 9)彎式滴管架(二) 10)管狀滴管架(一)
11)螺帽 12)夾套 13)夾芯 14)支頭螺釘 15)安裝螺紋 16)緊圈
1) 將序號(hào)10的滴管架(一)旋在攪拌器的安裝螺紋(15)上；
2) 將夾芯(13)、夾套(12)的孔對(duì)齊，穿過序號(hào)10的滴管架(一)，調(diào)節(jié)到合適位置，旋緊螺帽(11)固定之；
3) 將電磁閥(3)末端插入夾芯(13)，旋緊支頭螺釘(14)固定之；
4) 將滴管夾(6)安裝在序號(hào)9的滴管架(二)上，調(diào)節(jié)至合適位置，旋緊滴管架固定螺絲(8)固定之；
5) 將滴定管(7)夾在滴管架(6)上，將電磁閥上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
6) 將電極夾(2)安裝在序號(hào)9滴管架(二)的下端。裝上電極及毛細(xì)管，將電磁閥下方的橡皮管套入毛細(xì)管。電極及毛細(xì)管安裝見圖3。
圖3
1)電極桿夾口 2)彈簧圈 5)甘汞(參比)電極夾口
3)滴液管(玻璃毛細(xì)管)夾口 4)玻璃(pH、pNa)電極夾口
2 電磁閥結(jié)構(gòu)、調(diào)節(jié)及管道的安裝或更換。
電磁閥結(jié)構(gòu)見圖4。
圖4
使用前應(yīng)調(diào)節(jié)支頭螺絲(4)，使電磁閥斷電時(shí)，無滴液滴下；電磁閥開啟時(shí)，滴液滴下，并調(diào)節(jié)合適的流量。
管道的安裝或更換。
先將圖4中螺母擰下，將底座抽出。然后將底座上兩個(gè)螺絲擰下，放松壓緊螺絲。即可更換管道。
3 將電極插頭插入儀器后面板上的電極插口(18)，如果所用電極分為測(cè)量電極和參比電極，則通過所配的電極插口轉(zhuǎn)換器與之相連，具體方法如下(見圖5)：
圖5
將轉(zhuǎn)換器插頭(22A)插入儀器電極插口； 測(cè)量電極插頭插入轉(zhuǎn)換器插座(22B)處，參比電極插頭接入儀器后面板接線柱(17)處。有些電極需要通過接觸器連接(比如213鉑電極)，電極接到接觸器，將接觸器插入轉(zhuǎn)換器插座(22B)。
4 將電磁閥插頭插入儀器后面板電磁閥接口(16)。
使用方法編輯 語音
儀器安裝連接好以后，插上電源線，打開電源開關(guān)，電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。
1 mV測(cè)量
1.1 “設(shè)置”開關(guān)置“測(cè)量”，“pH/mV”選擇開關(guān)置“mV”；
1.2 將電極插入被測(cè)溶液中，將溶液攪拌均勻后，即可在讀取電極電位(mV)值；
1.3 如果被測(cè)信號(hào)超出儀器的測(cè)量范圍，顯示屏?xí)涣?，作超載報(bào)警。
2 pH標(biāo)定及測(cè)量
2.1 標(biāo)定：儀器在進(jìn)行pH測(cè)量之前，先要標(biāo)定。一般來說，儀器在連續(xù)使用時(shí)，每天要標(biāo)定一次。其步驟如下：
a) “設(shè)置”開關(guān)置“測(cè)量”，“pH/mV”開關(guān)置“pH”；
b) 調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕，使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值；
c) 將“斜率”旋鈕順時(shí)針旋到底()；
d) 將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中；
e) 調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致(見附錄1)；
f) 用蒸餾水清洗電極，再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致(見附錄1)；
g) 重復(fù)(e)~(f)直至不用再調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止，至此，儀器完成標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)束后，“定位”和“斜率”旋鈕不應(yīng)再動(dòng)，直至下一次標(biāo)定。
2.2 pH測(cè)量
經(jīng)標(biāo)定過的儀器即可用來測(cè)量pH，其步驟如下：
a) “設(shè)置”開關(guān)置“測(cè)量”，“pH/mV”開關(guān)置“pH”；
b) 用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測(cè)溶液清洗一次；
c) 用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值；
d) 調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕，使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值；
e) 電極插入被測(cè)溶液中，攪拌溶液使溶液均勻后，讀取該溶液的pH值。
3 滴定前的準(zhǔn)備工作
3.1 按第5節(jié)安裝好滴定裝置，在試杯中放入攪拌棒，并將試杯放在JB－1A攪拌器上。
3.2 電極的選擇：取決于滴定時(shí)的化學(xué)反應(yīng)，如果是氧化還原反應(yīng)，可采用鉑電極和甘汞電極和鎢電極；如屬中和反應(yīng)，可用pH復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極；如屬銀鹽與鹵素反應(yīng)，可采用銀電極和特殊甘汞電極。
4 電位自動(dòng)滴定
4.1 終點(diǎn)設(shè)定：“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”，“pH/mV”開關(guān)置“mV”，“功能”開關(guān)置“自動(dòng)”，調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)電位值。終點(diǎn)電位選定后，“終點(diǎn)電位”旋鈕不可再動(dòng)。
4.2 預(yù)控點(diǎn)設(shè)定：預(yù)控點(diǎn)的作用是當(dāng)離開終點(diǎn)較遠(yuǎn)時(shí)，滴定速度很快；當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)控點(diǎn)后，滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點(diǎn)就是設(shè)定預(yù)控點(diǎn)到終點(diǎn)的距離，其步驟如下：
“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”，調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)定的預(yù)控點(diǎn)數(shù)值。例如：設(shè)定預(yù)控點(diǎn)為100mV，儀器將在離終點(diǎn)100mV處轉(zhuǎn)為慢滴。預(yù)控點(diǎn)選定后，“預(yù)控點(diǎn)”調(diào)節(jié)旋鈕不可再動(dòng)。
4.3 終點(diǎn)電位和預(yù)控點(diǎn)電位設(shè)定好后，將“設(shè)置”開關(guān)置“測(cè)量”，打開攪拌器電源，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使攪拌從慢逐漸加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速。
4.4 撳一下“滴定開始”按鈕，儀器即開始滴定，滴定燈閃亮，滴液快速滴下，在接近終點(diǎn)時(shí)，滴速減慢。到達(dá)終點(diǎn)后，滴定燈不再閃亮，過10秒左右，終點(diǎn)燈亮，滴定結(jié)束。
注意：到達(dá)終點(diǎn)后，不可再撳“滴定開始”按鈕，否則儀器將認(rèn)為另一極性相反的滴定開始，而繼續(xù)進(jìn)行滴定。
4.5 記錄滴定管內(nèi)滴液的消耗讀數(shù)。
5 電位控制滴定
“功能”開關(guān)置“控制”，其余操作同第4條。在到達(dá)終點(diǎn)后，滴定燈不再閃亮，但終點(diǎn)燈始終不亮，儀器始終處于預(yù)備滴定狀態(tài)，同樣，到達(dá)終點(diǎn)后，不可再撳“滴定開始”按鈕。
6 pH自動(dòng)滴定
6.1 按本節(jié)第2.1條進(jìn)行標(biāo)定；
6.2 pH終點(diǎn)設(shè)定：“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”，“功能”開關(guān)置“自動(dòng)”，“pH/mV”開關(guān)置“pH”，調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)pH值；
6.3 預(yù)控點(diǎn)設(shè)置：“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”，調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)pH值。例如，你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)為2pH，儀器將在離終點(diǎn)2pH左右處自動(dòng)從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。其余操作同本節(jié)的4.3—4.5條。
7 pH控制滴定(恒pH滴定)：“功能”開關(guān)置“控制”，其余操作同第6條。
8 手動(dòng)滴定
8.1 “功能”開關(guān)置“手動(dòng)”，“設(shè)置”開關(guān)置“測(cè)量”；
8.2 撳下“滴定開始”開關(guān)，滴定燈亮，此時(shí)滴液滴下，控制撳下此開關(guān)的時(shí)間，即控制滴液滴下的數(shù)量，放開此開關(guān)，則停止滴定。氧化還原滴定，重鉻離子滴定亞鐵離子：
電極：213型鉑電極
217型甘汞電極
電極的連接：將213型鉑電極接到接觸器上，將接觸器插入電極插口轉(zhuǎn)換器的“測(cè)量電極”插座，217型甘汞電極接轉(zhuǎn)換器的“參比電極”接線柱，轉(zhuǎn)換器接儀器電極插口。滴液：0.0167mol/L±10%的重鉻酸鉀
被滴液：取濃度為0.1mol/L±10%的硫酸亞鐵銨10ml，加上15%濃度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸餾水中。
“pH/mV”開關(guān)置“mV”，“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”，調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”電位器，使儀器顯示590mV。“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”，調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”電位器，使儀器顯示“90mV”?！肮δ堋遍_關(guān)置“自動(dòng)”，撳一下“滴定開始”開關(guān)，儀器開始滴定。待“終點(diǎn)”燈亮后，讀數(shù)滴定管讀數(shù)。
注意事項(xiàng)編輯 語音
1 儀器的輸入端(電極插座)保持干燥、清潔。儀器不用時(shí)，將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽侵入。
2 測(cè)量時(shí)，電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，否則會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。
3 用緩沖溶液標(biāo)定儀器時(shí)，要緩沖溶液的可靠性，不能配錯(cuò)緩沖溶液，否則將導(dǎo)致測(cè)量不準(zhǔn)。
4 取下電極套后，應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因?yàn)槿魏纹茡p或擦毛都將使電極失效。
5 復(fù)合電極的外參比(或甘汞電極)應(yīng)經(jīng)常注意有飽和氯化鉀溶液、補(bǔ)充液可以從電極上端小孔加入。
6 電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。
7 電極應(yīng)避免與有機(jī)硅油接觸。
8 滴定前好先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數(shù)次。
9 到達(dá)終點(diǎn)后，不可以按“滴定開始”按鈕，否則儀器又將開始滴定。
10 與橡皮管起作用的高錳酸鉀等溶液，請(qǐng)勿使用。
故障排除編輯 語音
滴定燈閃亮，但無滴液滴下，而電磁閥插頭連接無誤，這時(shí)可調(diào)節(jié)電磁閥上的
支頭螺絲(4),使電磁閥未開啟時(shí)滴液不能滴下，并調(diào)節(jié)至適當(dāng)流量(參見第5節(jié)第2條)
2 電磁閥關(guān)閉時(shí)，仍有滴液滴下，可重新調(diào)節(jié)電磁閥上的支頭螺絲(4)，如仍不能排除故障，則說明橡皮管道久用變形、彈性變差或橡皮管道安裝位置不合適。這時(shí)可根據(jù)第5節(jié)第2條，拆開電磁閥，變動(dòng)橡皮管的上下位置或更換橡皮管道。調(diào)換前橡皮管好放在略帶堿性的溶液中蒸煮都數(shù)小時(shí)以上。
其他編輯 語音
儀器成套
1 ZD－2型自動(dòng)電位滴定儀 1臺(tái)；
2 JB－1A型攪拌器 1臺(tái)；
3 滴定裝置 1套；
4 電極插口轉(zhuǎn)換器 1只；
5 附件一套，詳見裝箱單。